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      煤的通用检测设备

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      氟氯测定仪

       


      一、      

      氟氯测定仪自动.gif

      产品介绍

      在氯元素测定中,人工滴定时人员要求操作性高,人工偏差大。实验过程中滴定速率的控制、滴定管中液体的残留等这些都是人为因素,我公司采用全自动滴定的方法,做到误差小,精度高,易操作。氟元素的测定采用进口氟化镧单晶复合电极,快速,稳定,经多次试验数据结果准确可靠。

      二、       产品用途

      HS-F-02型氟氯测定仪是对煤中的氟元素和氯元素通过高温燃烧-水解的方式进行收集,测量的专业仪器。氟元素和氯元素都是煤中有害元素,煤燃烧时氟元素全部转化为挥发性的化合物,排放到大气中,最终固定在土壤或流入水中。氟元素过多的摄入会对动植物产生很严重的危害,破坏钙磷的正常代谢,影响神经系统。煤中的氯元素在燃烧时会对高炉的风口造成结渣,风口通道面积减小,风压升高影响喷煤作业和高炉炉况顺行,形成的氯化铵固体堵塞煤气管道,影响煤气的输送和使用,影响高炉炉料的冶金性能,给高炉的冶炼带来不利影响。因此,准确测定煤中氟元素和氯元素的含量,对高炉生产和保护环境具有很重要的现实意义。

      三、       工作环境和安装条件

      l  温度:18~30℃;

      l  相对湿度:<85%

      l  电源:AC220±22V,(50±1Hz

      l  周围无影响性能的气流,无强腐蚀性气体和强电磁场的存在;

      四、       技术性能及参数

      高温燃烧水解装置:

      l  高温炉:最高加热温度1300℃,工作温度(1100±5)℃,恒温带长度(80~100mm

      l  燃烧管:能耐温1300℃以上,采用透明石英材料制造;

      l  温度控制仪:控温精度为10℃,分辨率为1℃;

      l  冷凝管:能冷凝所通过的全部水蒸气,采用玻璃蛇形冷凝管;

      l  水蒸气发生器:能调节水的蒸发量在(2~3mL/min

      l  氧气流量计:量程1000mL/min,最小分度为50 mL/min

      l  升温速度:20min内恒温区温度能升至1100 ℃;

      l  高温燃烧水解炉外壳温度不大于110℃;

      电位测量与滴定装置:

      l  电极:采用进口复合电极,误差小,精度高;

      l  毫伏计:精度0.1mV

      l  磁力搅拌器:连续可变速带转子;

      l  滴定管:全自动滴定仪;

      l  单标线吸管:A级,容量分别为1mL2mL5mL10mL50mL      

      五、       电气设备安装

      l  实验室布局合理,横竖端正,整齐美观;

      l  配电箱及设备配线链接牢固,接触良好,包扎紧密,绝缘可靠,标志清楚,绑扎美观整齐;

      l  电线管,槽安装应牢固,无损伤,布局走向合理,出线口准确,槽盖齐全平整,与箱、盒及设备链接正确;

      l  电气装置的附属构架,电线管、槽等非带电金属部分的防腐处理应涂漆均匀无遗漏;

      l  施工现场要有防范措施,以免设备被盗或损坏;

      l  机房,脚手架上的杂物,尘土要随时清除,以免坠落砸伤设备或影响电设备功能;

      六、       机械设备安装

      l  安装前要检查配件是否完好,如有损坏应及时维修或更换;

      l  安装时要注意安放易损件,应小心轻放,切勿碰撞;

      l  需要密封紧固的部件,安装时要检查是否松动,如有松动应及时紧固;

      l  机械设备安装好后,必须把热电偶位置固定好,这是对炉温检测的关键;

      七、       实验准备

      l  检查电路、玻璃仪器、导管、气体是否连接正确,是否升温正常;

      l  准备好玻璃仪器,将玻璃仪器清洗干净,三冲、三洗、三润;

      l  燃烧管内是否有异物,进推样杆硅胶塞的气密性是否完好;

      l  将药品和溶液配制齐全;

      l  准备好定时器,设定好时间;

      l  检查217-01参比电极内充溶液是否充足,外溶液不足时,加入3mol/L的硝酸钾溶液。内溶液不足时,加入氯化钾饱和溶液。外溶液需要定期更换;

      八、       实验过程

      n  煤中氟含量的测定

      (一) 氟元素的提取

      1、  按面板上最右侧的红色按钮接通电源,再按绿色按钮使主回路吸合,将控温表调至1100℃,按【RUN】键运行,将炉温升至1100℃。

      2、  向水蒸气发生器中加入约300mL水并加热至沸腾,打开水泵。塞紧进进推样杆硅胶塞,在水蒸气发生器中的水沸腾之前通入氧气,调节氧气流量为400mL/min,水蒸汽发生器水的蒸发量约2mL/min,检查系统不漏气后,通入水蒸气和氧气空蒸15min

      3、  称取(0.50±0.01g煤样(称准至0.1g)和0.5g石英砂小心混合均匀,再用约0.5g石英砂均匀的铺在表面。

      4、  100mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。通入氧气和水蒸气,取下进推样杆,把瓷舟放入燃烧管内,插入进推样杆,塞进硅胶塞。将瓷舟的前端推到预先测好的约300℃区域停留5min,接着推进到约600℃区域停留5min,再推进到约900℃区域停留5min,最后把瓷舟推到1100℃的恒温区,退回进推样杆,样品在恒温区继续燃烧分解15min。在整个操作过程中,调节水蒸气发生器的蒸发量,水解开始15min内,容量瓶中每分钟收集约3mL,后15min每分钟收集约2.5mL,最后总体积应控制在85mL以内。

      (二) 氟元素含量的测量

      1、  向盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠溶液中和到指示剂变蓝(每加一滴溶液摇晃容量瓶将溶液摇匀)。加入10mL总离子强度调节缓冲溶液(使用移液管的时候做到三冲,三洗,三润;不可用吸耳球直吹移液管),用水稀释到刻度,摇匀,静置30min

      2、  100mL烧杯中加入一定量的水,连接好电位测量装置,插入氟离子电极和参比电极,开动搅拌器让电极浸在蒸馏水中,当其稳定时,记录此刻电位值(160±20)即为准确,在五个用水冲洗过干燥的100mL容量瓶,分别加入1mL 3mL5mL7mL10mL浓度为100μg/mL 的氟标准工作溶液。加入3滴溴甲酚绿指示剂(每加一滴溶液摇晃容量瓶将溶液摇匀)。加入10mL总离子强度调节缓冲溶液(使用移液管的时候做到三冲,三洗,三润不可用吸耳球直吹移液管),用水稀释到刻度,摇匀,静置30min

      3、  将溶液倒入100mL 的烧杯中,将冲洗过的干净转子放入烧杯中,将烧杯放到电磁搅拌器上调节好转子转动速度,(速度固定后不可改变保持测量转动的速度一致)将电极浸到烧杯中待其稳定时记录此刻电位值。冲洗烧杯,电极,将电极上的水用定量滤纸仔细擦干,依次测量1mL 3mL5mL7mL10mL溶液的电位值(测量时应保持电极在液体中的位置一致)。

      4、  以当前液体的浓度对数为横坐标,对应记录的电位值为纵坐标,做一元线性回归方程计算电极的实际斜率。当斜率低于55.0时,应更换新的电极(斜率的理论值为59.2)。(每当更换药品、溶液时,必须从新标定电极斜率)

      5、


      斜率计算操作步骤:双击打开氟标准曲线计算公式.xlsx”如下图所示:

      1

      2

      2中红框内数值即为电极斜率,计算时数值为正数

      6、  将制备好的样品溶液放入100mL烧杯中,放入转子,插入氟离子电极,开动转子,待其稳定时记录此刻电位值E1,立即加入1mL氟标准工作溶液,待其稳定时记录此刻电位值E2(控制E1-E220~40mV以内)。

      (三) 计算公式

      Cs(ug/mL)

      Vs(mL

      E1-E2(mV)

      s

      m/g

      Fad

      1000

      1

      34.8

      56.216

      0.5

      633.0121

      1

      式中:

      Cs:加入氟标准溶液的浓度,对应单位为ug/mL

      Vs:加入氟标准溶液体积,单位为mL

      E1-E2:样品溶液加氟氟标准溶液前后的电位差,即为ΔE,单位为mV

      s:氟离子电极所测斜率

      m:煤样质量,单位为g

      精密度:

      氟含量范围Fad μg/g

      重复性(以Fad表示)

      再现性以Fd表示

      150

      15μg/g(绝对)

      20μg/g(绝对)

      150

      10%(相对)

      15%(相对)

      n  煤中氯含量的测定

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